铁的测定----原子吸收光谱法

文章作者:佚名  添加日期:2012年04月09日  文章本日浏览数 :

内容摘要:每种元素的原子能够吸收特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的量,与标准溶液制成的效正曲线对比,求出被测元素的含量。

原子吸收光谱法

1.原理

每种元素的原子能够吸收特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的量,与标准溶液制成的效正曲线对比,求出被测元素的含量。

2.仪器

原子吸收光谱分光光度计。

3.试剂

①混合酸消化液:硝酸和高氯酸4+1混合。

②O.5 mol·L_。H\03溶液。

③O.12 mol·L叫HCl;

④去离子水:80(kQ)以上。

⑤标准贮备液:准确称取0.4979 g硫酸亚铁(FeS()4·7H。O)溶于100 mi。水中,加入5mI。浓硫酸微热,溶解即滴加2%高锰酸钾溶液,至最后一滴红色不褪色为止,用水定容至1 000 mI。,摇匀,得标准贮备液,Fe。+浓度为100ug/mI。

4.测定方法

①样品消化:实验操作需在无元素污染的环境中进行。准确称取样品干样O.3~0.7 g,湿样1.O g左右,饮料等其他液体样品1.O~2.O mL,然后将其放人50 mI。消化管中,加混合酸15 mI.(油样或含糖量高的食品可多加些酸),过夜。次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至240℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟,液体变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸,直到消化完全。消化完后,放冷,加5 mL去离子水,继续加热,直到消化管中的液体约剩2 mI。左右,取下放冷,然后转移至lO mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2~3次,并最终定容为10 mI。此为试样溶液。样品消化时,取与样品相同量的混合酸按同上操作方法做试剂空白消化。

②测定:分别吸取0.5、1.0、2.O、4.O mI.的标准贮备液于四个100 mL容量瓶中,用O.5tool·I.叫HN03溶液稀释至刻度,得浓度为o.5、1.O、2.0、4.O弘g·mI。1的标准工作液。在波长为248.3nm,仪器狭缝为0.2nm,灯位置、灯电流按仪器说明调至最佳状态的条件下点火准备测定。首先测定标准系列工作液,绘制标准曲线,然后测定试剂空白液和样品。

5.计算

6.说明

样品处理要防止污染,所用器皿均应使用塑料或玻璃制品,使用的试管和器皿都应在使用前酸泡,并用去离子水冲洗干净,干燥后使用。样品消化时注意酸不要烧干,以免发生危险。