汞的测定----双硫腙比色法

文章作者:佚名  添加日期:2012年03月29日  文章本日浏览数 :

内容摘要:汞离子在酸性溶液中与双硫腙生成橙色配合物,其颜色深浅与汞离子浓度成正比,可用氯仿萃取进行比色测定。①汞与双硫腙的螯合能力很强,在酸性条件下其余金属离子都不产生干扰。 ②用盐酸羟胺还原高锰酸钾时,会产生大量氯气与氮氧化物。为防止氧化双硫腙,操作时应不时摇动并放置20 min,使其逸放。

汞的测定(双硫腙比色法)

1.原理

汞离子在酸性溶液中与双硫腙生成橙色配合物,其颜色深浅与汞离子浓度成正比,可用氯仿萃取进行比色测定。

2.仪器

①消化装置。

②分光光度计。

3.试剂

①硝酸。

②硫酸。

③2 mol·L叫氨水。

④5%高锰酸钾溶液。

⑤麝香草酚蓝指示剂。

⑥20%盐酸羟胺溶液:称取20 g盐酸羟胺,溶于50 mL水中,加2滴酚红指示剂,将盐酸羟胺溶液用盐酸酸化(呈黄色),加水至100 L。

⑦O.05%双硫腙贮备液:称取精制过的双硫腙0.05 g,加100 mL三氯甲烷溶解,贮备于冰箱中。

⑧双硫腙使用液:吸取1.O mL双硫腙贮备液,加三氯甲烷至10 mI.,混匀,用1 cm比色杯,以三氯甲烷调节仪器零点,于波长510 nm处测吸光度(A),用下式算出配制100 mI。双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙贮备液的毫升数(V)。

⑨汞标准使用液(1肚g·mLl):准确称取0.1,354 g于干燥器干燥过的二氯化汞,加O.5mol·L一,硫酸使其溶解后,移人100 mL容量瓶并定容至刻度。此溶液每毫升相当1 mg汞。使用时用0.5 mol·L叫硫酸溶液稀释至每毫升含1 pg汞。

4.测定步骤

①样品处理:称取适量样品(10~20 g),用硝酸一硫酸法(见锌的测定)消化后加水至总体积为150 mL,取全量消化液用锥形瓶在电炉上煮沸10 min,除去二氧化氮等,放冷。于样品消化液及试剂空白液中各加5%高锰酸钾溶液至溶液呈紫红色,然后再加20%盐酸羟胺溶液至紫红色褪去,加2滴麝香草酚蓝指示剂,用2 mol·I。叫氨水调至pH 1~2(橙黄色),定量转移至125 mI。分液漏斗中。

②样品测定:吸取O.0、O.5、1.O、2.o、3.O、4.O、5.O、6.0 mL汞标准使用液(相当于0.O、O.5、1.0、2.O、3.0、4.O、5.O、6.O"g汞),分别置于125 mL分液漏斗中,加10 mI。5%硫酸,再加水至40 mI。,混匀。再各加lmI。20%盐酸羟胺溶液,放置20 min,并时时振摇。于上述各分液漏斗中各加5.O mI。双硫腙使用液,剧烈振摇2 min,静置分层后,经脱脂棉将溶剂层滤人1 cm比色杯中,以氯仿调节零点,在波长490 nm处测吸光度,标准管吸光度减去零管吸光度,绘制标准曲线。

5.计算

6.说明

①汞与双硫腙的螯合能力很强,在酸性条件下其余金属离子都不产生干扰。

②用盐酸羟胺还原高锰酸钾时,会产生大量氯气与氮氧化物。为防止氧化双硫腙,操作时应不时摇动并放置20 min,使其逸放。